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怎样选择进样衬管
2017-01-05 来源:深圳市国泰宜丰 点击:476次

怎样选择GC进样衬管

——根据进样类型简化选择

——作者Scott Adams

为以下进样方式选择最合适的衬管:

  1. 分流进样

  2. 不分流进样

  3. 直接进样

  4. 气体进样

  5. 程序升温汽化(PTV)进样

在气相色谱中,进样口作为仪器的第一部分,会与样品发生相互作用。进样口的主要作用是将样品转移到气相色谱柱中进行分析。样品的类型有多种;例如,可以是液体或气体,而且他们可能含有高浓度或者痕量的研究成分。那么选择合适的GC进样衬管在保证样品的理想含量能有效地被转移到色谱柱中,而不会对目标化合物产生负面影响的关键。


很多进样衬管在气相色谱仪中都是适用的,但它们在几何构型设计、体积、基础材质(硼硅酸盐、石英岩、或者金属),钝化作用,以及有没有某种形式的包装

是存在差别的。不同类型的衬管被用于不同类型的样品(液态的或者气态的)和不同类型的进样方式中(分流、不分流、柱头进样或直接进样)。对使用者来说,所幸的是,选择气相色谱仪进样衬管的决定性因素可以根据将要用到的进样类型从而极大地被简化。


分流进样

当在样品中的兴趣化合物成分浓度相当高或者无需获得低检测限时,此时就会采用分流进样方式。顾名思义,这种进样方式是分流的从而使得可控量的样品能被转移到气相色谱柱中去。分流进样方式通过使流动相高速流过衬管,与此同时,部分流动相(和样品)流进气相色谱柱中,部分流出以实现分流。这个比例,总进样流量除于柱中流量,就被看做是分流比。如果可能的话,将较少的样品基质注射进柱中更理想,因为这通常会大大地提高柱子的使用寿命。


由于是高流速通过衬管,样品在衬管中停留的时间实际上是最短的。为了高效而可重现地使通过分析柱中的样品量表现出可重现性。进样口必须快速将样品汽化和混合。基于双衬管能够加强样品的汽化和混合,在分流进样中,一般推荐使用两根衬管。第一根衬管适宜采用Sky Precision带玻璃毛的分流衬管(Figure1)。这种衬管含有的去活玻璃毛是被连续放置在每一根衬管的相同位置,保留在衬管内部的凹入处。这些玻璃毛通过增大表面积可以加强样品的汽化和混合,同时再进样过程中它也可以起到摩擦注射器针头的作用以提高重现性。在Sky进样衬管中的玻璃毛是在原位去活的,使之具有很强的惰性,在大部分分流进样应用中效果良好。


如果你的样品会与玻璃毛发生消极的相互作用(例如:复合降解或吸附),此时推荐使用Sky Cyclo衬管(Figure 2)来进行分流进样。这种衬管没有玻璃毛。相反,三分之一的衬管底部含有螺旋的玻璃,可以增大内部的表面积,有助于提高样品汽化,和创造了可以混合样品的一个漩涡。和Sky Precision衬管一样,Sky Cyclo衬管同样经过去活处理,制造了一个很好的惰性样品导入及混合室。


分流出口在哪里?怎么样的?

不分流衬管

当在样品中的兴趣化合物处于低水平含量时,宜用不分流进样。使用这种进样技术,分流出口在进样开始前就会被关闭,所有的样品流经衬管的样品都会直接流过色谱柱并停留一段程序时间,有时候又称作清洗阀时间。然后分流出口会被打开以冲出任何残留的汽化溶剂。在适当的不分流进样中,99%的兴趣化合物都会被转移到气相色谱柱中。


和分流进样方式一样,在不分流进样中同样推荐使用双衬管。第一根选用Sky单锥带玻璃毛的衬管(Figure 3)。在衬管底部的单锥型可限制兴趣分析物与金属进样密封圈的相互反应,并有助于控制或者浓缩样品于柱子的顶部。玻璃毛可以吸附被注射进来的样品,和提供一个可以汽化的空间,同时也会诱捕没有挥发但会污染昂贵的气相色谱柱的“污垢”。Sky衬管的玻璃毛是原位去活的,使衬管具有很好的惰性,当兴趣化合物在样品中的仅有痕量时,这经常是必须的。对于大部分不分流进样方式来说,这种衬管是一个良好的起点。

如果你的兴趣化合物在玻璃毛上回发生降解或者吸附,此时推荐使用不带玻璃吗的Sky单锥衬管(Figure 4)来进行分流进样。正如前面所提到的,在衬管底部的单锥型可限制兴趣分析物与金属进样密封圈的相互反应,并有助于控制或者浓缩样品于柱子的顶部。Sky去活作用可以确保高惰性的衬管,用于分析痕量化合物。