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典型的GC-MS疑难杂症 难不倒你!
2016-11-23 来源:飞思拓官网 点击:560次

气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。比如,它们最主要的表现主是漏气而造成的抽真空不正常、出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔体开门时的密封圈。本文针对一些典型的GC-MS症状进行分析并提供解决办法,同样的维护保养也十分重要。一起来学习。

MS的构造


接口

一、常见问题及解决方法

毛细管柱接口问题

毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严:需要注意的有:

1、伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

2、垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。清洗离子源时打开腔体后密封不严:门上的密封圈(岛津的是门,安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。

这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对于检测没有影响。平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。

如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。

关于溶剂延迟

溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。

离子源问题

另一个可能造成严重后果的行为是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。

在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染析处理和普通气相一致,至于质谱检测器,一般来说,80%以上的污染是在离子源部分。离子源一旦污染,后出现:重现性差、不能自动调谐、调谐报告出现灵敏度低、噪声大、高质量数强度降低、检测器电压增高等问题。

其他症状1:灵敏度低:GC条件不适合、分流比不适当;背景高;隔垫、柱残留;EM需更换;真空不够;调谐不理想

污染严重:样品净化不够;载气不纯;GC系统污染;MS系统污染

真空度低:空气泄漏;柱流量过大;泵故障效率低

现象及可能原因:质量轴不正确:MSD没有足够时间平衡;实验室温度变化较大;MSD长时间未调谐;不正确的调谐文件

前驱峰很大:推斥极电压过高;峰过宽;四极质量滤器极性不对;四极杆脏

其他症状2:M/Z502的相对丰度低于2%

现象及可能原因:同调谐程序;MSD没有足够时间升温和抽真空;真空室漏气;离子源温度过高;

柱流量过大;灯丝工作不正常;离子源脏;四极质量滤器极性不对。

二、气质的维护保养

机械泵的保养

气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养,关于机械泵何时需要维护:真空失败、漏油、噪声大。维护时间:每六个月;检查内容:泵紧固螺丝是否拧紧,泵是否漏油;泵油是否够用,排气口是否通畅;放气口是否拧紧。

特别提示:买气质时千万别忘记配UPS。

MS真空泄漏:

大的泄漏:开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失;分子涡轮泵启动5分钟后,真空系统关闭。

小的泄漏:机械泵和分子涡轮泵工作正常,可从“峰监控”窗口观察到。

可能泄漏的部位可能是离子源仓门、色谱柱接口,见下图。

色谱柱的老化

1.为什么必须进行色谱柱老化?

新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,最好不要连接检测器。

每天都要进行老化吗?

视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。

2.色谱柱老化条件

柱箱温度设定:35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃,升温速率5℃/min;

INJ & DET 温度:柱箱最高温度+30℃;

老化时间:2 ~ 6 小时,视污染情况和色谱柱而定。

流路系统

维护与检查的时期:基线不稳、噪声变大;检修内容:每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛、定期检查捕集管是否堵塞。

注意 : 堵塞会引起压力波动或升高

载气:

何时维护?

每天检查钢瓶压力;每三个月检查压力表;及时更换分子筛过滤器。

如何做 ?

使用高纯载气 (纯度 > 99.999% );使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。

进样垫的维护与检查:

维护与检查的时期:注入次数达100次时,进行更换;保留时间、面积的重现性变差;出现鬼峰。

小结

典型的GC-MS问题无非是:灵敏度差、污染物、真空泄漏、离子源污染。作为仪器本身也价值不菲,除了在日常使用时需要多加注意,正确按照操作说明进行工作以外,在固定的时期要对仪器进行维护保养以及必要的期间核查,确保仪器的各项参数符合标准、是可用状态,出具的数据报告是具准确的。